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水份測(cè)定儀的方法

更新時(shí)間:2009-04-29      點(diǎn)擊次數(shù):1445

 

水份測(cè)定方法有許多種,常采用的水份測(cè)定方法如下:
1、熱干燥法:
① 常壓干燥法(此法用的廣泛);
② 真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用);
③ 紅外線干燥法;
④ 真空器干燥法(干燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費(fèi)休法
4、水分活度AW的測(cè)定
那么zui常用的水份測(cè)定方法只有一種:就是卡爾費(fèi)休法,下面給大家具體的介紹一下這種方法。本文以LANDMARK(蘭德梅克)的“ZD-2型 全自動(dòng)水份測(cè)定儀”為例進(jìn)行介紹。
一、卡爾—費(fèi)休法
*,卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的一種zui常用的方法,這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分,我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
1、原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O  →    2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 →   2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無(wú)水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無(wú)水)→     甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH     2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。
 
甲液   I2的CH3OH溶液
乙液   SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格,要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的,并且要求有KF水分測(cè)定儀(上?;ぱ芯克疲?/div>
配制:
稱(chēng)85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用
標(biāo)定:
先加50ml無(wú)水甲醇→于反應(yīng)器中→接通電源→啟動(dòng)電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)(即指針到達(dá)一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)→電流表指針接近零點(diǎn)→用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄
F =G*100/V
F —— KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V —— KF滴定消耗試劑的體積(ml)
G —— 水的重量(g)
3、步驟
對(duì)于固體樣,如糖果必須預(yù)先粉碎,稱(chēng)0.30~0.50g樣于稱(chēng)樣瓶中
取50 ml甲醇 → 于反應(yīng)器中,所加甲醇要能淹沒(méi)電極,用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標(biāo)定時(shí)相當(dāng)并且保持1min不變時(shí) → 打開(kāi)加料口 → 將稱(chēng)好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點(diǎn)保持1min不變 → 記錄
計(jì)算:
水分=FV/W
F —— KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V —— 滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑(ml)
W —— 樣品重量(g)
注:① 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
以上資料是由北京蘭德梅克公司*提供,希望能給貴公司帶來(lái)幫助.
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